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No.12 关于样品的溶解溶剂

在HPLC分析中,一般情况下样品的溶解溶剂我们首选流动相,但考虑到样品的溶解性和前处理等操作性时,有时可能会使用到其它溶剂溶解样品。此时,如果选用的流动相与样品的溶解溶剂间在溶解能力和pH上存在较大差异时,可能会导致峰分叉或峰展宽等。造成此现象的原因,有可能是样品溶解溶剂进入柱内瞬间与流动相置换时引起样品的扩散、化合物形态(解离等)的改变。据此就其解决方案进行简单介绍。

谱图(A)先用水溶解样品,然后进样2uL,在峰1上出现了肩峰。由于样品溶液的pH与流动相的不同,所以当使用流动相对此样品进行2倍稀释后,缩小了pH差异,同时进样4uL,获得的峰形得到明显改善(见图(B))。 其余的解决方案还包括减少进样量、选用洗脱能力低的溶剂溶解样品等。当出现峰形异常时,请先确认样品的溶解溶剂。当与洗脱液不同时,请考察以上几点查看能否改善峰形。

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